طبقه‌بندی نمونه استاندارد برای انتشار نوری کالیبراسیون طیف‌سنج

طیف‌سنج نشر نوری یک تکنیک تحلیلی نسبی است، نه یک تکنیک اندازه‌گیری مطلق. این بدان معناست که پارامترهای آن، از جمله غلظت‌ها یا مقادیر عناصر، به ... بستگی دارد. آزمایش شدت نور. نسبت مقدار پارامتر اندازه‌گیری شده به شدت نور از طریق کالیبراسیون با استفاده از مواد مرجع تأیید شده تعیین می‌شود. بدون کالیبراسیون، طیف‌سنج فقط می‌تواند شدت نور را اندازه‌گیری کند و نمی‌تواند هیچ تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی انجام دهد.

طیف‌سنج نشر نوری یک روش تحلیلی سریع و دقیق است، اما همچنین بسیار حساس است. انجام برخی کارهای لازم برای اعتبارسنجی، نگهداری و کالیبراسیون می‌تواند به اطمینان از عملکرد بهینه آنالایزر کمک کند.

I. عوامل مؤثر انتشار نوری پایداری طیف‌سنج

۱. اجزای قدیمی بر حساسیت تأثیر می‌گذارند.

۲. آلودگی لنزهای سیستم طیف‌سنجی.

۳. واپاشی انرژی سیستم نوری.

۴. وابستگی به نوسانات عوامل خارجی، مانند رطوبت و دما، نوسانات ولتاژ منبع تغذیه یا نوسانات ترکیب گاز تأمین شده (آرگون با حداقل خلوص ۹۹.۹۹۵٪).

۵. شوک‌های ناشی از موقعیت مکانی دستگاه و پایداری آن.

دوم. طیف‌سنج نشر نوری مراحل کالیبراسیون

۱. ردیابی

این شامل کالیبراسیون سیستم نوری است. به دلیل انبساط و انقباض حرارتی مواد، ممکن است تغییرات جزئی در شکاف خروجی دستگاه رخ دهد. ما با جابجایی موقعیت شکاف ورودی، تأثیر این تغییر را بر نتایج تحلیلی تنظیم می‌کنیم.

۲. طیف سی کالیبراسیون

کالیبراسیون خودکار مسیر نوری. سیستم نوری به طور خودکار خطوط طیفی را اسکن می‌کند تا از دریافت صحیح اطمینان حاصل شود و نیاز به اسکن خسته‌کننده پیک را از بین می‌برد. دستگاه به طور خودکار خطوط طیفی خاص را شناسایی کرده و آنها را با خطوط ذخیره شده اصلی مقایسه می‌کند تا موقعیت رانش را تعیین کرده و موقعیت پیکسل فعلی خط تحلیلی را برای اندازه‌گیری پیدا کند.

۳. استانداردسازی

با استفاده از یک نمونه استاندارد با غلظت دقیق مشخص به عنوان مرجع، دستگاه سیگنال طیفی مشخصه نمونه استاندارد (مانند شدت خط نشر اتمی) را بدست می‌آورد و یک منحنی کالیبراسیون با غلظت استاندارد نمونه استاندارد ایجاد می‌کند. با مقایسه انحراف بین سیگنال فعلی و منحنی کالیبراسیون اولیه، ضرایب تصحیح (مانند تصحیح شدت و تصحیح طول موج) به طور خودکار محاسبه می‌شوند تا پارامترهای تشخیص دستگاه را به‌روزرسانی کنند، خطاهای سیستم را جبران کنند و دقت اندازه‌گیری‌های بعدی نمونه را تضمین کنند.

۴ . نوع استانداردسازی

اگر محدوده آنالیز کانال یک برنامه تحلیلی نسبتاً بزرگ باشد یا تداخل‌هایی (مانند تداخل برهم‌نهی، اثرات ماتریسی و غیره) وجود داشته باشد، و استانداردسازی همچنان منجر به انحراف در آنالیز نمونه کنترل شود، استانداردسازی نوع مورد نیاز است. استانداردسازی نوع می‌تواند به طور مؤثر تأثیر تداخل‌های مختلف بر نتایج تحلیلی را کالیبره کند. این روش به ویژه برای آنالیز چند نمونه‌ای فلزات و آلیاژهای آنها با اساساً محتوا یا گرید یکسان مناسب است. استانداردسازی نوع روشی برای اصلاح موضعی منحنی کاری کانال آنالیز عنصری است.

III: طبقه‌بندی استاندارد کالیبراسیون نمونه

۱. استانداردهای بالا و پایین نمونه

«استانداردهای بالا و پایین» استانداردسازی طیف‌سنج، یک روش کالیبراسیون دو نقطه‌ای است. هسته اصلی، استفاده از «استانداردهای غلظت پایین» و «استانداردهای غلظت بالا» برای تعریف محدوده غلظت منحنی کالیبراسیون و اصلاح خطای خطی دستگاه در کل محدوده غلظت است. این روش دقیق‌تر از کالیبراسیون تک نقطه‌ای است (به‌ویژه برای تشخیص محدوده غلظت وسیع، مانند آنالیز عناصر آلیاژی قطعات خودرو مناسب است).

(1). منطق و عملیات اصلی

- استاندارد پایین: استانداردهای تأیید شده نزدیک به حد تشخیص آنالیت (به عنوان مثال، 0.1٪ استاندارد پایین برای کروم در فولاد)؛

- استاندارد بالا: استانداردهای تأیید شده نزدیک به حداکثر غلظت مجاز آنالیت (به عنوان مثال، 10٪ استاندارد بالا برای کروم در فولاد)؛

- نکته کلیدی: استانداردهای بالا و پایین باید با ماتریس نمونه مورد آزمایش سازگار باشند (مثلاً استانداردهای بالا و پایین آلیاژ آلومینیوم برای نمونه‌های آلیاژ آلومینیوم) تا از تداخل ماتریس جلوگیری شود.

(2). مزایا و سناریوهای قابل اجرا

- مزایا: نقاط پایانی غلظت پایین و بالا را پوشش می‌دهد، مشکل انحراف کالیبراسیون تک نقطه‌ای در غلظت‌های بسیار بالا را حل می‌کند، نیازهای آزمایش با دقت بالا در قطعات خودرو و غیره را برآورده می‌کند (به عنوان مثال، انحراف غلظت عناصر آلیاژی ≤ ±1%)؛

- سناریوها: قابل اجرا برای نمونه‌هایی با نوسانات زیاد در غلظت عناصر (مثلاً، بچ‌های مختلف فولاد با استحکام بالا، ریخته‌گری آلیاژ آلومینیوم)، یا کالیبراسیون انحراف خطی پس از استفاده طولانی مدت از دستگاه.

۲. نمونه کنترل

«نمونه کنترل» در طیف‌سنج، یک نمونه کنترل کیفیت است. هسته آن یک نمونه استاندارد با غلظت مشخص است که «با ماتریس سازگار و از نظر ترکیب مشابه» نمونه مورد آزمایش است. از آن برای تأیید صحت تشخیص دستگاه در زمان واقعی و تشخیص سریع انحرافات اندازه‌گیری (مثلاً رانش کالیبراسیون، تداخل محیطی) استفاده می‌شود. این یک حلقه کلیدی در بازرسی کیفیت صنعتی (مثلاً آنالیز آلیاژ قطعات خودرو) است.

(1). جوهر

نه تنها یک نمونه استاندارد کالیبراسیون، بلکه یک «ابزار تأیید نتایج آزمایش» نیز هست. ترکیب آن باید بی‌نهایت نزدیک به نمونه مورد آزمایش باشد (مثلاً یک نمونه نگهداری شده از همان دسته ریخته‌گری آلیاژ آلومینیوم، یک نمونه استاندارد از همان درجه فولاد).

(2). نکات کلیدی استفاده

- نمونه کنترل باید کاملاً با ماتریس نمونه مورد آزمایش مطابقت داشته باشد (مثلاً هنگام آزمایش قطعات فولاد ضد زنگ 304، از فولاد ضد زنگ 304 به عنوان نمونه کنترل استفاده کنید)، در غیر این صورت تأیید به دلیل اثر ماتریس با شکست مواجه خواهد شد؛

- غلظت نمونه کنترل باید در محدوده معمول عنصر مورد آزمایش باشد (به عنوان مثال، هنگام آزمایش نیکل در فولاد با غلظت 5٪ -8٪، میزان نیکل نمونه کنترل باید حدود 6٪ باشد).