اصول کار دستگاه آنالیز اکسیژن، نیتروژن، هیدروژن

اکسیژن، نیتروژن و هیدروژن به عنوان عناصر ریز/کمیاب حیاتی در مواد فلزی و غیرفلزی عمل می‌کنند که غلظت آنها مستقیماً بر خواص مکانیکی (مانند استحکام، چقرمگی و عمر خستگی)، ویژگی‌های فرآوری و پایداری شیمیایی تأثیر می‌گذارد. آنالایزر اکسیژن، نیتروژن، هیدروژن (ONH Analyzer) یک ابزار تخصصی است که برای تعیین دقیق این سه عنصر در مواد مختلف طراحی شده است. این دستگاه که به طور گسترده در متالورژی، علوم مواد، هوافضا، خودروسازی و سایر زمینه‌ها مورد استفاده قرار می‌گیرد، به عنوان یک قطعه اصلی تجهیزات برای کنترل کیفیت مواد و تحقیق و توسعه عمل می‌کند.

در حال حاضر، آنالایزرهای اکسیژن، نیتروژن و هیدروژن رایج بر اساس فناوری ترکیبی «همجوشی گاز بی‌اثر - تشخیص مادون قرمز (IR) + تشخیص رسانایی حرارتی (TCD)» هستند. اصل اساسی شامل تبدیل اکسیژن، نیتروژن و هیدروژن موجود در نمونه به اشکال گازی است که می‌توانند به طور دقیق تشخیص داده شوند و به دنبال آن تجزیه و تحلیل کمی با استفاده از آشکارسازهای مربوطه انجام می‌شود. این فرآیند خاص را می‌توان به چهار مرحله کلیدی تقسیم کرد:

۱. آماده‌سازی نمونه

برای حذف تداخل ناشی از روغن‌های سطحی، لایه‌های اکسید یا رطوبت/ناخالصی‌های جذب‌شده بر روی نتایج آزمایش، تهیه نمونه‌ها ضروری است: نمونه‌های فلزی: معمولاً با استفاده از سمباده، پاک کردن با الکل یا تمیز کردن اولتراسونیک برای اطمینان از تمیزی سطح و عدم وجود آلاینده‌ها.

نمونه‌های پودری/ترد: باید به صورت بلوک‌هایی فشرده شوند (برای جلوگیری از پاشش در حین ذوب) یا در بوته‌های مخصوص قرار داده شوند (برای جلوگیری از پراکندگی نمونه).

۲. ذوب در گاز بی‌اثر (مرحله هسته)

نمونه آماده شده را در یک بوته (معمولاً گرافیت با خلوص بالا) در یک کوره القایی با فرکانس بالا (برای نمونه‌های فلزی، با استفاده از القای الکترومغناطیسی برای تولید دماهای بالا) یا یک کوره مقاومتی گرافیتی (برای فلزات غیرفلزی/دودزا مانند سرامیک، تنگستن، مولیبدن و غیره) قرار دهید.

گاز بی‌اثر با خلوص بالا (مثلاً آرگون، با خلوص ≥۹۹.۹۹۹۹٪) را برای جایگزینی هوا (جلوگیری از تداخل O2، N2 و H2O اتمسفر) به کوره وارد کنید.

حرارت دادن تا ۱۸۰۰ تا ۳۰۰۰ درجه سانتیگراد (دما بر اساس نقطه ذوب نمونه قابل تنظیم است). در دماهای بالا، نمونه ذوب می‌شود و اکسیژن، نیتروژن و هیدروژن آن تحت واکنش‌های زیر قرار می‌گیرند:

اکسیژن: با بوته گرافیتی واکنش می‌دهد و مونوکسید کربن (CO) یا دی اکسید کربن (CO2) تشکیل می‌دهد. برخی از ابزارها CO را از طریق یک کاتالیزور به CO2 تبدیل می‌کنند تا تشخیص مادون قرمز آسان‌تر شود.

نیتروژن: به صورت گاز نیتروژن آزاد (N2) آزاد می‌شود. (نیتروژن در برخی فلزات به صورت نیترید وجود دارد که در دماهای بالا به N2 تجزیه می‌شود.)

هیدروژن: به صورت گاز هیدروژن (H2) آزاد می‌شود. (عمدتاً از هیدروژنات یا هیدروژن جذب شده در نمونه.)

۳. جداسازی و خالص‌سازی گاز

گازهای مخلوط تولید شده در طول ذوب (CO/CO2، N2، H2، آرگون واکنش نداده) از یک سیستم تصفیه عبور می‌کنند:

حذف گرد و غبار (مقادیر کمی از پودر اکسید/کاربید تولید شده از ذوب نمونه)؛

رطوبت را از بین می‌برد (از طریق مواد خشک‌کننده مانند پرکلرات منیزیم)؛

برخی از دستگاه‌ها از «ستون‌های جذب انتخابی» برای جداسازی گازهای مختلف استفاده می‌کنند (مثلاً ابتدا CO2 را جدا می‌کنند، سپس N2 و H2 را جدا می‌کنند) و از عدم تداخل متقاطع در تشخیص‌های بعدی اطمینان حاصل می‌کنند.

۴. آزمایش و تعیین مقدار گاز

آزمایش اکسیژن: از یک آشکارساز مادون قرمز (IR) استفاده می‌کند - CO2 (یا CO) به شدت تابش مادون قرمز را در طول موج‌های خاص جذب می‌کند، با شدت جذب متناسب با غلظت گاز (قانون لامبرت-بیر). با اندازه‌گیری تضعیف نور مادون قرمز، می‌توان میزان اکسیژن را محاسبه کرد. آزمایش نیتروژن و هیدروژن: با استفاده از یک آشکارساز رسانایی حرارتی (TCD) - تفاوت‌های قابل توجهی در ضرایب رسانایی حرارتی گازهای مختلف وجود دارد (به عنوان مثال، H2 ضریب رسانایی حرارتی بسیار بیشتری از آرگون نشان می‌دهد، در حالی که N2 ضریبی کمی بالاتر از آرگون دارد). هنگامی که یک جریان گاز مخلوط از عنصر حساس به حرارت TCD عبور می‌کند، باعث تغییراتی در دما و مقاومت الکتریکی عنصر می‌شود. با اندازه‌گیری اختلاف مقاومت، می‌توان میزان نیتروژن و هیدروژن مربوطه را محاسبه کرد.